本儀器執(zhí)行 GB/T 4985?2021《石油蠟針入度測(cè)定法》，總負(fù)荷 100g，落針時(shí)間5.0±0.1s，常用試驗(yàn)溫度 25℃。

一、儀器開機(jī)與硬件檢查

1. 儀器必須放置穩(wěn)固臺(tái)面，調(diào)節(jié)底腳，水平泡居中；禁止震動(dòng)、氣流直吹儀器，震動(dòng)會(huì)直接造成數(shù)據(jù)偏大或漂移。

2. 核對(duì)參數(shù)設(shè)置：落針時(shí)間鎖定5.0s，確認(rèn)溫度設(shè)定；一體機(jī)檢查水浴水位，水溫控制精度要求±0.1℃。

3. 檢查標(biāo)準(zhǔn)石蠟專用針：針尖無卷邊、磨損、彎曲；嚴(yán)禁手觸碰針尖；安裝牢固，針桿下落無卡滯、無摩擦阻力。

4. 砝碼配置：針 + 連桿 + 50g 砝碼總質(zhì)量100g±0.15g，砝碼放置到位，無磕碰、缺損。

5. 水浴用水建議使用純水；低溫環(huán)境做完實(shí)驗(yàn)，停機(jī)排空水浴、管路積水，防止凍裂部件。

6. 絲杠定期潤(rùn)滑，半個(gè)月檢查一次，干燥時(shí)涂抹少量黃油；故障必須斷電，由專業(yè)人員檢修，禁止自行拆解。

二、試樣制備關(guān)鍵注意事項(xiàng)（石蠟極易受制樣影響）

1. 熔樣：石蠟加熱至熔點(diǎn)（凍凝點(diǎn)）以上至少 17℃，溫和熔化，禁止局部過熱、明火加熱，充分?jǐn)嚢瑁M量減少氣泡；樣品不能進(jìn)水、混入雜質(zhì)。

2. 倒入成型器，冷卻環(huán)境控制在 24.0±2.0℃自然冷卻 1h，刮平表面，試樣表面平整，無凹坑、氣泡、裂紋。

3. 恒溫：試樣放入恒溫浴保溫不少于 60min；水面高于試樣上表面≥25mm，保證試樣整體溫度均勻；恒溫不足會(huì)造成結(jié)果離散嚴(yán)重。

4. 拿取樣品皿佩戴手套，避免手溫傳導(dǎo)改變蠟樣溫度；成型光滑面朝上進(jìn)行測(cè)試。

三、測(cè)試過程操作要點(diǎn)

1. 將樣品皿平穩(wěn)放入浴槽支架，樣品皿不得晃動(dòng)移位。

2. 自動(dòng)對(duì)零：確認(rèn)針尖剛好接觸石蠟表面，再執(zhí)行置零；針尖壓入蠟面會(huì)使結(jié)果偏小，未接觸表面會(huì)偏大。

3. 啟動(dòng)測(cè)試，儀器自動(dòng)落針 5s 鎖止讀數(shù)。

4. 平行測(cè)試：同一試樣測(cè)試4 個(gè)測(cè)點(diǎn)；測(cè)點(diǎn)之間、測(cè)點(diǎn)距離樣品皿邊緣均≥10mm；每測(cè)完一點(diǎn)，必須拆下標(biāo)準(zhǔn)針，用三氯乙烯 / 乙醇擦拭干凈并擦干，再測(cè)下一點(diǎn)，蠟殘留會(huì)改變針尖狀態(tài)帶來誤差。

5. 禁止在連桿鎖緊狀態(tài)下強(qiáng)行拔針；需要抬升連桿，應(yīng)在釋放狀態(tài)下操作。

6. 數(shù)據(jù)處理：取 4 次有效結(jié)果算術(shù)平均值；若數(shù)據(jù)極差超出標(biāo)準(zhǔn)精密度要求，本次試驗(yàn)作廢，重新制樣復(fù)測(cè)。

四、試驗(yàn)結(jié)束后維護(hù)

1. 全部測(cè)試完成，取下標(biāo)準(zhǔn)針，溶劑清洗、擦干，少量防銹油保護(hù)針尖，裝入護(hù)套存放，防止磕碰針尖。

2. 清理浴槽內(nèi)石蠟碎屑，排凈廢水；擦干儀器平臺(tái)。

3. 長(zhǎng)期不使用，水浴內(nèi)部水全部排空；做好防塵保護(hù)。

五、常見誤差來源提醒

1. 溫度波動(dòng)＞±0.1℃：溫度升高針入度顯著變大，石蠟對(duì)溫度十分敏感。

2. 恒溫時(shí)間不足、樣品內(nèi)部溫度不均。

3. 針尖磨損、沾蠟未擦拭，砝碼質(zhì)量不對(duì)。

4. 臺(tái)面震動(dòng)、空氣對(duì)流干擾落針。

5. 制樣存在氣泡、表面凹凸不平。