適用：卡爾?費休庫侖法，觸摸屏操作，可液體直接進樣，可外接卡式爐測難溶固體樣品。環境要求：溫度 15?28℃，相對濕度≤60%；遠離水汽、熱源，儀器可靠接地。

一、開機前準備

1. 檢查電解池整套：電解電極、測量電極、干燥管（變色硅膠，變紅必須更換）、進樣隔膜墊、攪拌子齊全完好；磨口位置密封良好，隔膜穿刺過多及時更換。

2. 裝入攪拌子，向電解池陽極室加入庫侖法卡爾費休電解液至上下刻度之間；陰極室（電解電極內部）加注電解液，使陰極室內外液面大致齊平。

3. 裝好電解電極、測量電極、干燥管、進樣密封墊，將電解池卡緊在主機攪拌臺。

4. 插好電解電極、測量電極插頭（斷電插拔，插頭保持干燥），接好電源線。

二、開機與預電解平衡

1. 打開儀器電源開關，儀器自檢，進入主觸摸屏界面。

2. 開啟攪拌，調節攪拌速度至電解液形成輕微漩渦，不產生大量氣泡。

3. 點擊【預電解 / 平衡】，儀器自動電解除去池內水分；必須等待漂移值穩定≤10μg/min；測 ppm 級低水分樣品要求漂移≤5μg/min，方可進樣測試。

漂移長期＞20μg/min，禁止做樣，排查密封、硅膠、電解液、電極污染。

三、樣品測定（液體直接進樣）

1. 根據樣品預估水分選擇合適注射器，用待測樣品潤洗注射器 2?3 次，抽取樣品，排盡氣泡，擦凈針頭外壁。

2. 在觸摸屏輸入樣品質量 / 體積、樣品編號。

3. 點擊【開始測試】，儀器計數清零；針頭刺穿隔膜，插入電解液液面以下，快速將樣品全部注入池內，迅速拔出針頭，減少空氣水汽進入，不要打在池壁、隔膜上。

4. 儀器自動電解、自動判終點，蜂鳴提示結束；屏幕直接顯示：絕對水質量 (μg)、水分 ppm、質量分數 %，可保存、打印數據。

5. 同一樣品平行測定 2?3 次，取有效平均值。

四、固體 / 難溶樣品（外接卡式爐模式）

1. 將卡式爐氣路連接儀器，開啟干燥載氣（高純氮氣，露點＜?40℃）。

2. 設置卡式爐加熱溫度（禁止樣品受熱分解出水）；稱取樣品放入樣品舟。

3. 待儀器漂移穩定后，推入樣品舟，樣品釋放水汽由載氣帶入電解池；儀器自動完成測定。

4. 測完高含水樣品，執行管路反吹 30s 消除殘留水汽，防止交叉污染。

五、關機操作

短期停機（1?2 天，電解液保留）

1. 測試全部結束，關閉攪拌；保持電解池密封、干燥管完好。

2. 關閉主機電源；下次使用開機后重新預電解平衡。

長期停機（＞3 天）

1. 排空電解池全部電解液；電解池、電極用無水甲醇充分清洗。

2. 晾干電解池與電極，不要殘留試劑；禁止電解液長期存放池內。

3. 關閉電源。

六、關鍵注意要點

1. 庫侖法合適絕對進水量：10?μg～10?mg；高水分減少進樣量，低 ppm 樣品適當加大稱樣量，保證絕對水量≥50?μg，降低相對誤差。

2. 禁止用水沖洗電解池部件，清洗只用無水甲醇。

3. 電極插頭嚴禁帶電插拔。

4. 定期用標準水?甲醇標液做回收率核查，驗證儀器狀態；庫侖法一般不需要標定滴定度，但需要核查試驗。